毛細(xì)管色譜柱注意事項(xiàng)

更新時(shí)間：2022-08-16

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毛細(xì)管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。

1、在沒有載氣通過時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應(yīng)該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。

2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）。

3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強(qiáng)，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。

4、對于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機(jī)使用時(shí)，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。

5、在大多數(shù)情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對柱的壽命影響較小。

①.聚二甲基硅酮類固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。

②聚苯基乙基硅酮：SE52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。

③聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。

④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000），實(shí)際溫度上限是220℃。

6、水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力，因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應(yīng)）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。）

7、毛細(xì)管柱大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量，也就是說，自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等，都一定會(huì)影響柱效。

8、一根好的柱子，由于安裝不當(dāng)，可以造成理論塔板數(shù)降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

9、進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：

①.分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。

②不分流進(jìn)樣方式：色譜柱建議不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi)，避免造成氣流掃不到的區(qū)域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。

③檢測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。